在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%氧氣,而如果處理不當(dāng)極易對(duì)樣品造成污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確的現(xiàn)象。其主要原因是氧氣檢測(cè)儀操作不當(dāng)導(dǎo)致的。以下談談幾點(diǎn)主要影響測(cè)定的因素:
1.氧氣檢測(cè)儀氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈。
微量分析要求必需有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)氧氣導(dǎo)致的污染。因此,應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出以致污染,更需避免在氧氣引出至氧分析儀進(jìn)口的管線上增加易以致污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
2.氧氣檢測(cè)儀的污染。
在重新使用氧氣檢測(cè)儀時(shí),首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必須認(rèn)真將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3.管道材質(zhì)的選擇。
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響氧氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)微量分析(指<0.1ppm)則必需用拋光過的不銹鋼管。
4.氧氣檢測(cè)儀的泄漏問題。
氧檢測(cè)儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。氧氣分析儀只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧氣反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。